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天瑞2ICP-MS2000E 应用于稀土矿行业检测的解决方案

江苏天瑞仪器股份有限公司
所在地:江苏 苏州
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ICP-MS2000E 应用于稀土矿行业的解决方  


行业应用概况

在稀土矿行业,测试稀土矿中各稀土元素分量的标准方法为 ICP-OES 法,但在发射光谱法中,因稀土元素之间光谱干扰严重,在某些基体复杂的矿产样品中,

有些稀土元素的测试易受干扰,导致测试结果的偏差,但在 ICP-MS 法中,因根据不同元素离子的质核比的不同进行定性定量,故干扰相对较少,测试较发射光谱法更加精准,在稀土矿行业应用较为常见。 在矿产行业中应用 ICP-MS 测定矿石中稀土元素,主要采用强酸、微波消解和强碱高温熔融等预处理方法使试样完全分解,测定的稀土含量为矿石中稀土元素所有相态之和,ICP-MS 技术是一门新兴的分析技术, 利用 ICP-MS 技术测定稀土元素,其准确度及检出限都可以满足行业对于稀土矿中稀土元素的测试需求。

1 ICP-MS 2000E 简介 

电感耦合等离子体质谱仪 (简称 ICP-MS),是 20 世纪 80 年代发展起来的一种新的微量(10 )、痕量(10 )和超痕量(10  )元素分析技术。可测定元素周期表中大部分元素,超低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快、可实现同位素分析。 ICP-MS2000E 是天瑞自主研发,国内首台国产产业化电感耦合等离子体质谱仪,仪器整体性能优异,已广泛应用于矿产行业、环境、食品、半导体、核工业、石油化工、医药及生理分析领域等。


仪器性能特点:

1.  进样系 统:敞开式进样系 统结构,使用外部 安装的雾化器,自我 定位,无需调整

2.  炬位调整系统:计算机全面控制  x、y、z  三维炬管精确位置,所有调整参数存入分析方法内

3.  先进等 离子体屏蔽技术: 极大地提高仪器的 灵敏度,改善低质量 数元素的检出限,达到 ppt 水平

4.  活动阀 门:计算机控制阀 门,保护仪器真空 ,便于在真空系统工 作时拆装和清洗采样锥和截取锥

5.  离子透 镜系统:配有高效 率六极杆离子导向 系统,在全质量范 围内获得 离子传输效率,全 自动的离子聚焦调 谐过程,真空室内的 透镜使用非对称安装,方便拆装定位

6.  检测器:ETP 双模式检测器,分成两部分分列打拿极电子倍增器,无需数模切换

7.  新型真 空腔体结构:腔体 内无任何导线连接 ,各个组件采用不对 称安装和插入式安装

8.  断电保护系统:在意外停电发生时,安全自行关机,而不损坏仪器系统

9.  软件: 提供自动控制仪器 及其附件的能力, 集成了应用方法包, 用户可根据对 应的样品直接调用 方法数据包,从而 简化了样品测试过程 ,提高了测试数据的可靠性。  

仪器性能指标:

质量数量范围:2~255 amu

测量范围:≥10

灵敏度:  低质量数 ≥20×10    中质 量数≥100 ×10    高质量数 ≥100×10     单位(cps/mg/L)

检出限: Be≤1;In ≤0.5;U≤0.5   单位(ng/L)

分辨率:0.4~1.1 amu

信噪比:≥50×10

背景噪音:≤2 cps(220amu)

质量轴稳定性:≤0.05 amu/24 h

稳定性 RSD: 短期≤1.5%;长期≤3%

氧化物离子:CeO+/Ce+≤2%

双价离子:70Ce /140Ce  ≤2.5%

同位素比:(107Ag/109Ag)≤0.2%

    丰度灵敏度:≤1×10  低质量端;≤5×10  高质量端

实验部分

1  试剂及仪器

硝酸(国药集团化学试剂有限公司,优级纯.);

氢氟酸(国药集团化学试剂有限公司,优级纯.);

高氯酸(国药集团化学试剂有限公司,优级纯.);

13 种稀土元素标液(10μ g/ml)

稀土矿标准物质(GBW07158、GBW07159、GBW07160、GBW07161);

电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS2000,江苏天瑞仪器股份有限公司)

BS224S 电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,0.1mg);

EG35A 电子控温加热板(北京莱博泰科仪器有限公司);

移液枪(德国普兰德,10-100uL、100-1000uL);

试验所用水均为二次去离子水(电阻率达 18.25MΩ ·c m),所用器皿均用

20%HNO3 溶液浸泡过夜。

2  实验过程

2.1  样品前处理:

称取约 0.2(精确至 0.1mg)稀土矿样品,放入聚四氟乙烯烧杯中,加入 2ml硝酸、2ml 氢氟酸、1ml 高氯酸,加表面皿于加热板上加热消解,加热约 0.5 时后样品消解澄清。 取下表面皿加热赶酸至样品为湿盐状态,取下冷却,加超纯水溶解剩余样品,并加入 1ml 硝酸于加热板上加热消解约 10min,待样品完全消解澄清,取下冷却,定容至 100ml 玻璃容量瓶,根据样品中稀土元素含量稀释不同倍数(确保***终测试的样品溶液盐分小于 0.1%),并加入 Re 内标溶液 10μ g/L。同时做样品空白,上机待测。

2.2  样品测试

调谐液:分别移取 0.25mL  Co、In、Ba、Ce、U 单元素标液(浓度均为 10mg/L  250mL 容量瓶中,以 1%HNO3v/v)定容,配置成 Co、In、Ba、Ce、U 元素浓度均为 10ug/L 的调谐液。 以配置好的调谐液优化仪器工作参数,使其灵敏度达到,同时确保氧化物及双电荷产率低于 3%,在仪器工作参数条件下,以内标法对样品进行测试。


结论

采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中稀土元素含量,矿石样品采用湿法消解处理,定容后直接以内标法进行测定。通过实验数据得出电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中稀土元素的方法检出限在 1.87-13.45ng.l  之间,方法重现性为 0.57%-9.77%,标准样品测试准确度在 88.2-109.2%之间,完全满足地矿行业对于稀土矿石样品中稀土元素检测的需求。


仪器详细配置方案请联系销售人员0512-57017222


 

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